Development of Dispersive Micro-Solid Phase Extraction for Determination of Neonicotinoid Insecticide Residues

Abstract

This study presents a simple dispersive micro-solid phase extraction (d-µ-SPE) using montmorillonite (MMT) clay as an efficient adsorbent for the enrichment of neonicotinoid insecticide residues in natural surface water and fruit juice samples. High-performance liquid chromatography with UV/Visible detection was used for quantification and determination of neonicotinoid insecticide residues, including thiamethoxam, clothianidin, imidacloprid, acetamiprid, and thiacloprid. In d-µ-SPE process, the solid sorbent was dispersed into the aqueous sample solution and vortex agitation was performed to accelerate the extraction process. Finally, the solution was filtered from the solid sorbent with a membrane filter. The parameters affecting the extraction efficiency were optimized such as amount of sorbent, sample volume, salt addition, type and volume of extraction solvent, vortex time, and centrifugation time. Under optimum conditions, linear dynamic ranges were achieved between 0.5 and 1000 ng mL-1 with a correlation of determination (R2) greater than 0.99. Limit of detection (LOD) ranged from 0.005 to 0.065 ng mL-1, while limit of quantification (LOQ) ranged from 0.008 to 0.263 ng mL-1. The enrichment factor (EF) ranged from 8 to 176. The applicability of this proposed method was successfully demonstrated for the analysis of trace target analytes in natural surface water and fruit juice samples.

การเตรียมตัวอย่างสำหรับการเพิ่มความเข้มข้นของสารกำจัดแมลงกลุ่มนีโอนิโคตินอยด์ตกค้าง (ได้แก่ ไทอะเมทอกแซม อะมิดาคลอพลิด โคลไทอะนิดิน ไทอะคลอพริด และอะเซทามิพริด) ในตัวอย่างน้ำผิวดิน ด้วยการสกัดระดับจุลภาคแบบวัฎภาคของแข็งแพร่กระจายโดยใช้ดินมอนต์มอริลโลไนต์เป็นตัวดูดซับที่มีประสิทธิภาพ ก่อนที่จะมีการวิเคราะห์ด้วยโครมาโตกราฟีเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง ศึกษาและหาสภาวะที่เหมาะสมของพารามิเตอร์ที่มีผลต่อประสิทธิภาพการสกัดซึ่งได้แก่ ปริมาณตัวดูดซับ ปริมาณตัวอย่าง การเติมเกลือ ชนิดและปริมาณของตัวทำละลายสกัด เวลาในการเขย่าและการปั่นเหวี่ยง ภายใต้สภาวะที่เหมาะสมนี้ให้ค่าแฟกเตอร์การเพิ่มความเข้มข้นอยู่ที่ 8-176 ค่าความเป็นเส้นตรงอยู่ในช่วง 0.5 ถึง 1000 นาโนกรัมต่อมิลลิลิตร และให้ค่าขีดจำกัดของการตรวจวัดและขีดจำกัดของการหาปริมาณอยู่ในช่วง 0.005-0.065 และ 0.008-0.263 นาโนกรัมต่อมิลลิลิตร ตามลำดับ วิธีการที่พัฒนานี้ประสบความสำเร็จในการใช้วิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชกลุ่มนีโอนิโคตินอยด์ตกค้างในตัวอย่างน้ำผิวดิน