Eco-friendly sample preparation methods for enrichment of sulfonamide antibiotic residues followed by liquid chromatography analysis

Abstract

This work presents the preparation of two effective sorbents namely hydrophobic deep eutectic solvent impregnated on melamine sponge (HDES-MS) and Mg-Al layered double hydroxide combined with alginate beads (Mg-Al@Alg beads) as alternative sorbents for preconcentration of four sulfonamide antibiotics. Scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) and N2 adsorption were used to characterize the synthesis sorbents. The developed method was found to be advantageous as compared with other methods. In addition, the preparation of sorbents simple, short time and less consumption of toxic organic solvent. The greenness of the developed method was assessed using Analytical Eco-scale. The as-prepared sorbents were then extracted of sulfonamides and analysis by high performance liquid chromatography (HPLC) and ultra-high performance liquid chromatography (UPLC). The developed methods were applied for food and environment applications.

A fine tuning of hydrophobic properties of melamine sponges using hydrophobic deep eutectic solvent (HDES) was investigated as efficient sorbent for enrichment of sulfonamide residues in water samples. HDES were easily formed by tetrabutylammonium bromide (TBABr) and long-chain fatty acids and then dropped into the sponge before being utilized as sorbent in micro-solid phase extraction (micro-SPE) prior to HPLC analysis. The experimental parameters affecting the analytical performance were evaluated. The optimum conditions were 100 µL HDES2 (TBABr:dodecanoic acid), 0.7x0.7x0.7 cm3 of MS size, 150 µL CTAB 0.03 molar and methanol 500 µL. Under the optimum conditions the linearity was in the range 10-3000 µg L-1, the LODs were in the range 0.64 to 7.5 μg L–1 and LOQs were in the range from 1.92 to 22.5 μg L–1 and enrichment factor (EF) were in the range 4.00-5.33. Ultimately, the investigated extraction method was prosperously studied to the analysis of trace levels of sulfonamide residues in water samples.

Due to presence of free hydroxyl and carboxyl groups, alginates can be easily modified by different chemical modification methods. This work introduces a simple method for preparing uniform alginate-based materials with exceptional properties for micro-SPE method prior to UPLC-PDA analysis. LDH combined with alginate beads was synthesized and used as efficient sorbent. Various factors affected the extraction efficiency were evaluated. The optimum conditions were 1%w/v Mg-Al LDH (1:1 molar ratio), 0.5% alginate, 0.05 g of Mg-Al@Alg beads, CTAB (0.2 M, 150 µL) and 500 µL acetonitrile. The LODs were in the range 3-6 µg L-1, the LOQs were in the range 9-18 µg L-1 and enrichment factor (EF) were in the range 19.53-43.40. The method has been applied to determine sulfonamide residues in honey samples.

งานวิจัยนี้เสนอวิธีการเตรียมการชุบฟองน้ำเมลามีน (MS) อย่างง่ายด้วยตัวทำละลายยูเทกติก (HDES) เพื่อเป็นตัวดูดซับที่มีประสิทธิภาพสำหรับการเพิ่มความเข้มข้นของยาปฏิชีวนะกลุ่มซัลโฟนาไมด์สี่ชนิดโดย DES ที่เลือก (TBABr: กรดโดเดกาโนอิก) ถูกเตรียมและชุบบน MS เพื่อให้ได้ HDES-MS เพิ่อวิเคราะห์ลักษณะทางกายภาพของตัวดูดซับที่สังเคราะห์ได้ ได้มี่การใช้เทคนิคที่หลากหลาย คือ กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM) สเปกโตรมิเตอร์อินฟราเรดแบบแปลงฟูเรียร์ (FT-IR) และเทคนิคการดูดซับไนโตรเจน ภายใต้สภาวะที่เหมาะสมที่สุดที่ส่งผลต่อความสามารถในการดูดซับของ HDES-MS ได้แก่ TBABr (HBA) และ กรดโดเดกาโนอิก (HBD) ในการก่อตัวของ HDES ในอัตราส่วนโมล 1:4 และปริมาตรของ HDES 100 ไมโครลิตรในการใช้ฝังตัวบนฟองน้ำ, MS รูปลูกบาศก์ขนาด 0.7 ซม., CTAB 0.03 โมลาร์ ปริมาตร 150 ไมโครลิตร และชะด้วย เมทานอล ปริมาตร 500 ไมโครลิตร จากนั้นวิเคราะห์วิธีที่นำเสนอโดยใช้โครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง ภายใต้เงื่อนไขที่เลือก การตรวจสอบความใช้ได้ของวิธีการที่พัฒนาขึ้นนั้นพบว่ามีลักษณะเชิงเส้นตรงที่กว้าง มีความสามารถในการทำซ้ำได้ดี ขีดจำกัดการตรวจวัดและขีดจำกัดการวัดเชิงปริมาณที่ต่ำ และเทคนิคนี้ได้รับการนำไปประยุกต์ใช้ในการสกัดสารปฏิชีวนะซัลโฟนาไมด์ในตัวอย่างน้ำที่หลากหลาย อีกทั้งยังพบว่าวิธีการที่พัฒนาขึ้นนั้นมีข้อได้เปรียบเมื่อเปรียบเทียบกับวิธีการอื่นๆ นอกจากนี้ การเตรียม DES-MS นั้นง่าย ใช้เวลาสั้น และใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ที่เป็นพิษน้อยกว่า ความเป็นสีเขียวของวิธีการที่พัฒนาขึ้นนั้นได้รับการประเมินโดยใช้ Analytical Eco-scale