Sorbent-based microextraction for preconcentration of sulfonamide residues prior to their analysis by liquid chromatography

Abstract

In this study, demonstrates the development of sorbent-based microextraction and chromatographic methodologies for monitoring of sulfonamide residues. The sample preparation procedure was based on a miniaturization of two sorbents using surfactant coated silica and sodium alginate- melamine sponge. The as prepared sorbents were physicochemically and morphologically characterized. Parameters influencing extraction efficiency were investigated and optimized. Two alternative methods are simple and also environmentally friendly which assessed using Analytical Eco-scale and Analytical GREEnness metric (AGREE).

Micro-solid phase extraction (µ-SPE) using surfactant coated silica for extraction and preconcentration of sulfonamide residues at trace levels in environmental water and honey samples prior their analysis by high performance liquid chromatography coupled with photodiode array detector (HPLC-PDA) was successfully developed. The sample solutions were dispersed in a small amounts of solid sorbent by vacuum manifold for sample preparation, and extraction occurred by adsorption in a short time. Finally, the analytes were subsequently desorbed using an appropriate. The optimum conditions of the proposed extraction method, were mixed standard/sample solution (10 mL), 0.4 g silica, 0.03 M CTAB (150 µL), and 500 μL methanol (as elution solvent). The proposed method, under optimal conditions, showed excellent linearity in different ranges (9–300 μg L− 1), the coefficient of determination (R2) of greater than 0.99, good repeatability (RSD < 6.72 %), good sensitivity (LODs in the range of 1 to 3 µg L− 1), and high enrichment factor (5.63–13.33). The developed µ-SPE method was applied to analyze sulfonamide residues in water and honey samples with relative recoveries of 60.9–119.4 % were obtained.

Sodium alginate-melamine sponge (alginate-MS) modified with surfactant as an adsorbent in µ-SPE for trace determine of sulfonamide residues in honey samples prior to ultra performance liquid chromatography-photodiode array detector (UPLC-PDA) analysis was investigated. The optimum conditions of the proposed method, were mixed standard/sample solution (100 mL), alginate-MS (1x1x1 cm3), 0.1 M CTAB (1000 µL), and 500 μL acetonitrile (as elution solvent). Under optimal conditions, excellent linearity in different ranges (3–70 μg L− 1), the coefficient of determination (R2) of greater than 0.99, good repeatability (RSD < 12.83 %), good sensitivity (LODs in the range of 0.3 to 0.9 µg L− 1) and high enrichment factor (40.4–76.1). The proposed method was successfully applied to honey sample with the relative recoveries in the range of 58.7–144.3 %

ในการศึกษานี้ แสดงให้เห็นถึงการพัฒนาการสกัดระดับจุลภาคด้วยตัวดูดซับและวิธีการโครมาโตกราฟีสำหรับการวิเคราะห์สารตกค้างของซัลโฟนาไมด์ ขั้นตอนการเตรียมตัวอย่างเป็นวิธีการแบบย่อส่วนโดยใช้ตัวดูดซับสองชนิดคือ ซิลิกาเคลือบสารลดแรงตึงผิวและฟองน้ำเมลามีนโซเดียมอัลจิเนต ตัวดูดซับที่เตรียมไว้นั้นได้รับการตรวจสอบลักษณะทางกายภาพเคมีและสัณฐานวิทยา พารามิเตอร์ที่มีอิทธิพลต่อประสิทธิภาพการสกัดได้รับการตรวจสอบและปรับให้เหมาะสม วิธีการทางเลือกทั้งสองวิธีมีความง่ายและเป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม ซึ่งประเมินโดยใช้ Analytical Eco-scale และ Analytical GREEnness metric (AGREE).

การพัฒนาวิธีการสกัดด้วยวัฏภาคของแข็งระดับจุลภาค (µ-SPE) โดยใช้ซิลิกาเคลือบสารลดแรงตึงผิวสำหรับการสกัดและเพิ่มความเข้มข้นของสารตกค้างซัลโฟนาไมด์ในน้ำสิ่งแวดล้อมและตัวอย่างน้ำผึ้งก่อนการวิเคราะห์โดยใช้เครื่องโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงร่วมกับตัวตรวจวัดโฟโตไดโอดอาร์เรย์ (HPLC-PDA) สารละลายตัวอย่างถูกกระจายในตัวดูดซับของแข็งปริมาณน้อยโดยท่อร่วมสูญญากาศสำหรับการเตรียมตัวอย่าง และการสกัดและการดูดซับเกิดขึ้นในระยะเวลาอันสั้น ในที่สุดสารวิเคราะห์จะถูกแยกออกโดยใช้วิธีที่เหมาะสม สภาวะที่เหมาะสมที่สุดของวิธีการสกัดที่เสนอ คือ สารละลายมาตรฐาน/ตัวอย่างที่ผสมกัน (10 มิลลิลิตร) ซิลิกา 0.4 กรัม CTAB 0.03 M (150 ไมโครลิตร) และเมทานอล 500 ไมโครลิตร (เป็นตัวทำละลายในการชะ) วิธีการที่เสนอ ภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสม แสดงให้เห็นความเป็นเส้นตรงที่ยอดเยี่ยมในช่วง (9–300 ไมโครกรัมต่อลิตร) ค่าสัมประสิทธิ์การกำหนด (R2) มากกว่า 0.99 ความสามารถในการทำซ้ำที่ดี (RSD < 6.72 %) ความไวที่ดี (LOD ในช่วง 1-3 ไมโครกรัมต่อลิตร) และปัจจัยการเพิ่มความเข้มข้นสูง (5.63–13.33) วิธี µ-SPE ที่พัฒนาขึ้นใช้วิเคราะห์สารตกค้างซัลโฟนาไมด์ในน้ำและตัวอย่างน้ำผึ้ง โดยได้ค่าร้อยละการได้กลับคืนอยู่ที่ 60.9–119.4%

ฟองน้ำโซเดียมอัลจิเนต-เมลามีน (อัลจิเนต-MS) ที่ดัดแปลงด้วยสารลดแรงตึงผิวเป็นตัวดูดซับใน µ-SPE เพื่อตรวจหาสารตกค้างซัลโฟนาไมด์ในตัวอย่างน้ำผึ้งก่อนการวิเคราะห์ด้วยโครมาโทกราฟฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง-โฟโตไดโอดอาร์เรย์ (UPLC-PDA) สภาวะที่เหมาะสมที่สุดของวิธีการที่เสนอ คือ สารละลายมาตรฐาน/ตัวอย่างที่ผสมกัน (100 มิลลิลิตร), อัลจิเนต-MS (1x1x1 ลูกบาศเซนติเมตร), CTAB 0.1 M (1000 ไมโครลิตร) และอะซีโตไนไตรล์ 500 ไมโครลิตร (เป็นตัวทำละลายในการชะ) ภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสม ความเป็นเส้นตรงที่ยอดเยี่ยมในช่วงต่างๆ (3–70 ไมโครกรัมต่อลิตร) ค่าสัมประสิทธิ์การกำหนด (R2) มากกว่า 0.99 ความสามารถในการทำซ้ำที่ดี (RSD < 12.83 %) ความไวที่ดี (LOD ในช่วง 0.3 ถึง 0.9 ไมโครกรัมต่อลิตร) และปัจจัยการเพิ่มความเข้มข้นสูง (40.4–76.1) วิธีการที่เสนอสามารถนำไปใช้กับตัวอย่างน้ำผึ้งได้สำเร็จ โดยมีค่าร้อยละการได้กลับคืนอยู่ในช่วง 58.7–144.3%