Surface Hardening of Tool Steel using Low-Temperature Plasma Nitriding

Abstract

In this research, a nitrided layer was synthesized on the tool steel samples (quenching and non-quenching) using a plasma-assisted nitriding process at low temperatures. Before nitriding, the surface of SKD61 tool steels was cleaned with a hydrogen plasma for half an hour. Then, it was heated in a vacuum with 450 oC for half an hour and followed by plasma nitriding for 4 hours. The nitrogen flow rate was kept at 1000 sccm and mixed with the hydrogen as a different flow rate of 0, 300, and 500 sccm. The operating pressure was held at 149 Pa. The plasma was generated using a 10 kHz power supply with an average power of 53 W. The optical emission spectra during the plasma nitriding process were analyzed. The atomic nitrogen species were detected at the wavelengths of 427.33 and 585.57 nm. The atomic hydrogens at the wavelengths of 434.05, 486.14, and 656.28 nm also were founded. The energy-dispersive X-ray spectroscopy was used for the elemental analysis of a sample. The atomic nitrogen concentration at the surface of both groups decreases with the increase of hydrogen flow rate. The structural property of the nitrided specimens was examined using the X-ray diffraction technique. The Fe3N phase was found corresponding to the X-ray diffraction angle of 41.17o, 57.9o, and 77o and the Fe4N phase was also detected at 47.97o and 70.2o. Moreover, the CrN phase arising from the precipitation was identified at 63.30o. The results from the SEM cross-section images of quenching specimens reveal that the thicknesses of a nitrided layer are 184, 93, and 77 μm, corresponding to the average hardness of 11.4, 12.2, and 7.4 GPa, respectively. While the non-quenching specimens show the thicknesses of a nitrided layer are 137, 51, and 29 μm, corresponding to the average hardness of 11.9, 7.1, and 2.7 GPa, respectively.

งานวิจัยนี้ได้ทำการสังเคราะห์ชั้นไนไตรด์บนเหล็กกล้าเครื่องมือที่ผ่านการชุบแข็งและไม่ผ่านการชุบแข็ง โดยการใช้พลาสมาช่วยให้เกิดกระบวนการไนไตรดิงที่อุณหภูมิต่ำ เหล็กกล้าเครื่องมือชนิด SKD61 ถูกทำความสะอาดโดยใช้พลาสมาไฮโดรเจนเป็นเวลาครึ่งชั่วโมง จากนั้นถูกทำให้ร้อนในสภาวะสุญญากาศที่อุณหภูมิ 450 oC เป็นเวลาครึ่งชั่วโมง และทำพลาสมาไนไตรดิงต่อเป็นเวลา 4 ชั่วโมง โดยใช้อัตราการไหลของแก๊สไนโตรเจนคงที่ เท่ากับ 1000 sccm ผสมกับแก๊สไฮโดรเจนที่อัตราการไหลต่างกัน คือ 0 300 และ 500 sccm ที่ความดันขณะทำงานเท่ากับ 149 Pa พลาสมาถูกจุดโดยใช้แหล่งจ่ายไฟความถี่ 10 kHz และกำลังไฟฟ้าเฉลี่ย 53 W ได้ทำการตรวจวิเคราะห์สเปกตรัมทางแสงในระหว่างการทำพลาสมาไนไตรดิง พบการคายพลังงานของอะตอมไนโตรเจนที่ความยาวคลื่น 427.33 และ 585.57 nm และอะตอมไฮโดรเจนที่ความยาวคลื่น 434.05 486.14 และ 656.28 nm ได้ใช้เทคนิคการวัดการกระจายพลังงานของรังสีเอกซ์เพื่อตรวจสอบการมีอยู่ของไนโตรเจน พบว่าปริมาณไนโตรเจนที่ผิวของชิ้นงานทั้งสองกลุ่มมีค่าลดลงเมื่อใช้อัตราการไหลของแก๊สไฮโดรเจนเพิ่มขึ้น และได้ใช้เทคนิคการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์เพื่อตรวจสอบโครงสร้างผลึก พบว่าชิ้นงานที่ผ่านการทำพลาสมาไนไตรดิงสามารถตรวจพบเฟส Fe3N ที่มุมการเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์เท่ากับ 41.17 57.9 และ 77 องศา และเฟส Fe4N ที่มุม 47.97 และ 70.2 องศา นอกจากนั้นยังพบเฟส CrN ที่มุม 63.30 องศา ผลจากภาพถ่ายภาคตัดขวาง SEM แสดงให้เห็นว่าชิ้นงานในกลุ่ม Quenching ที่อัตราการไหลของแก๊สไฮโดรเจนเท่ากับ 0 300 และ 500 มีความหนาของชั้นไนไตรด์เท่ากับ 184 mm 93 mm และ 77 mm ซึ่งสอดคล้องกับความแข็งที่ผิวประมาณ 11.4 GPa 12.2 GPa 7.4 GPa ตามลำดับ และในกลุ่ม non-Quenching มีความหนาของชั้นไนไตรด์ประมาณ 137 mm 51 mm และ 29 mm ซึ่งสอดคล้องกับความแข็งที่ผิวประมาณ 11.9 GPa 7.1 GPa และ 2.7 GPa ตามลำดับ