Wear Resistance Improvement of Cold Work Tool Steels using Low-Temperature Plasma Nitriding

Abstract

In this research work, the nitride layer on the cold work toll steel DC53 was prepared using a plasma nitriding process to improve the mechanical and tribological properties. The process started with a 20-minute plasma cleaning process under a hydrogen-argon gas mixture, followed by plasma preheating until the temperature of the sample reached the nitriding temperature. A constant nitrogen gas flow of 1000 sccm was maintained during the process. The effects of nitriding temperature in the range of 350-450 °C, hydrogen to nitrogen ratio of 0.1-0.5 and nitriding time of 4-12 hours were investigated. The plasma was generated with an asymmetric bipolar pulsed power supply operating at 50 kHz and a duty cycle of 20 %.The microstructural characterization of the nitride layers was performed by X-ray diffraction analysis (XRD), while the microhardness of the surface was evaluated using the Vickers method. Depth-dependent hardness profiles were determined by nanoindentation techniques. In addition, detailed elemental composition analysis was performed using glow discharge optical emission spectroscopy (GD-OES), and tribological properties were evaluated by pin-on-disk tests in conjunction with 3D optical surface scans.The results showed that the plasma-nitrided DC53 samples exhibited two types of iron nitride phases: Fe2-3N and Fe4N. The iron nitride Fe2-3N phase showed diffraction peaks at 2θ positions of 38.0°, 43.9° and 56.9°, while the iron nitride Fe4N phase showed peaks at 2θ positions of 41.5°, 47.3° and 69.4°. Vickers microhardness testing at a load of 0.2 kg showed that the samples nitrided at 400°C for 4 hours with a hydrogen content of 0.2 reached the maximum hardness of 1,121.5 ± 69.2 HV. It was found that increasing both the temperature and the duration of the plasma nitriding process led to more intense nitrogen diffusion from the surface to the deeper areas of the samples, resulting in thicker nitride layers. The maximum nitrogen concentration of approx. 11 wt% was found at a depth of up to 20 micrometers after a process duration of 12 hours.Evaluation of the tribological properties showed that the overall coefficient of friction was 0.8 under all conditions, with no significant differences between the control sample. However, analysis of the wear tracks using 3D optical surface scanning showed that the samples treated with a hydrogen content of 0.2 had an average wear area reduced to 13 um2, which was significantly less than that of the non-nitrided sample (approx. 92%). This result shows that the use of suitable nitriding conditions can significantly improve the tribological performance of DC53 cold work tool steels.

การวิจัยนี้ได้ทำการสังเคราะห์ชั้นไนไตรด์บนเหล็กกล้าเครื่องมืองานเย็น DC53 ด้วยกระบวนการพลาสมาไนไตรดิงที่อุณหภูมิต่ำโดยมีวัตถุประสงค์เพื่อปรับปรุงสมบัติเชิงกลและเชิงไตรโบโลยี เริ่มจากการทำความสะอาดผิวด้วยพลาสมาผสมระหว่างไฮโดรเจนและอาร์กอนเป็นเวลา 20 นาที จากนั้นอุ่นร้อนชิ้นงานด้วยพลาสมาจนชิ้นงานมีอุณหภูมิเท่ากับอุณหภูมิในการทำพลาสมาไนไตรดิง ได้ทำการศึกษาผลของอุณหภูมิการทำพลาสมาไนไตรดิงในช่วง 350-450°C ผลของสัดส่วนแก๊สไฮโดรเจนต่อแก๊สไนโตรเจน 0.1 ถึง 0.5 และผลของเวลาการทำพลาสมาไนไตรดิงในช่วง 4 8 และ 12 ชั่วโมง โดยกำหนดอัตราการไหลของแก๊สไนโตรเจนคงที่ เท่ากับ 1000 sccm ภายใต้ความดันปฏิบัติการ 350 Pa โดยการจุดพลาสมาใช้แหล่งจ่ายไฟไบโพลาร์พัลส์แบบไม่สมมาตรที่ความถี่ 50 kHz ปรับค่า Duty cycle ที่ 20%ได้ทำการวิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคของชั้นไนไตรด์ด้วยเทคนิคการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (XRD) พร้อมกับการตรวจสอบความแข็งเชิงผิวระดับจุลภาคด้วยวิธีวิกเกอร์ และความแข็งตามความลึกด้วยเทคนิคนาโนอินเดนเตชัน นอกจากนี้ การวิเคราะห์องค์ประกอบทางเคมีอย่างละเอียดใช้เทคนิค GD-OES (Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy) ขณะที่คุณสมบัติทางไทรโบโลยีตรวจวัดด้วยเทคนิค Pin-on-disk ร่วมกับการวิเคราะห์พื้นผิวด้วยเครื่องสแกนเชิงแสงแบบสามมิติ ผลการวิจัยแสดงให้เห็นว่าชิ้นงาน DC53 ที่ผ่านกระบวนการพลาสมาไนไตรดิงปรากฏเฟสเหล็กในไตรด์ 2 ชนิด ได้แก่ เฟสเหล็กไนไตรด์ Fe2-3N และ Fe4N โดยเฟสเหล็กไนไตรด์ Fe2-3N กับพีคการเลี้ยวเบนที่ตำแหน่ง 2θ เท่ากับ 38.0°, 43.9° และ 56.9° ตามลำดับ ในขณะที่เฟสเหล็กไนไตรด์ Fe4N แสดงพีคที่ตำแหน่ง 2θ เท่ากับ 41.5°, 47.3° และ 69.4° การทดสอบความแข็งเชิงผิวระดับจุลภาคแบบวิกเกอร์ที่แรงกด 0.2 กิโลกรัม พบว่าชิ้นงานที่ผ่านการทำพลาสมาไนไตรดิงเป็นเวลา 4 ชั่วโมง ที่อุณหภูมิ 400°C และอัตราการไหลของแก๊สไฮโดรเจน 200 sccm มีค่าความแข็งสูงสุดที่ 1,121.5 ± 69.2 HV เมื่อเพิ่มอุณหภูมิและระยะเวลาในกระบวนการพลาสมาไนไตรดิง พบว่าอะตอมไนโตรเจนสามารถแพร่กระจายจากผิวเข้าสู่ภายในชิ้นงานมากขึ้น ส่งผลให้ชั้นไนไตรด์มีความหนาเพิ่มขึ้น โดยพบปริมาณไนโตรเจนสูงสุดประมาณร้อยละ 11 โดยมวล ที่ความลึกสูงสุด 20 ไมโครเมตร เมื่อทำพลาสมาไนไตรดิงเป็นเวลา 12 ชั่วโมงผลการทดสอบสมบัติทางไทรโบโลยีพบว่าค่าสัมประสิทธิ์ความเสียดทานของผิวไนไตรด์มีค่าประมาณ 0.8 ซึ่งมีค่าใกล้เคียงกับผิวชิ้นงานควบคุม ในขณะที่ผลการวิเคราะห์ร่องรอยการสึกหรอด้วยเครื่องสแกนพื้นผิวเชิงแสงแบบสามมิติแสดงให้เห็นว่าชิ้นงานที่ผ่านการพลาสมาไนไตรดิงด้วยสัดส่วนแก๊สไฮโดรเจน 200 sccm มีพื้นที่การสึกหรอเฉลี่ยประมาณ 13 ตารางไมโครเมตร เมื่อเทียบกับชิ้นงานที่ไม่ผ่านการทำพลาสมาไนไตรดิงที่มีพื้นที่การสึกหรอสูงถึง 163 ตารางไมโครเมตร แสดงให้เห็นว่าการทำพลาสมาไนไตรดิงด้วยเงื่อนไขที่เหมาะสมสามารถลดอัตราการสึกหรอของชิ้นงานได้ถึงร้อยละ 92 ซึ่งช่วยให้การนำเหล็กกล้าเครื่องมืองานเย็น DC53 ไปประยุกต์ใช้งานเชิงไตรโบโลยีมีประสิทธิภาพมากขึ้น